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辣椒藥典液相色譜檢測方法

更新時(shí)間:2013-10-18點(diǎn)擊次數(shù):2809

本品為茄科植物辣椒Capsicum annuum L. 或其栽培變種的干燥成熟果實(shí)。夏、秋二季果皮變紅色時(shí)采收,除去枝梗,曬干。

【性狀】本品呈圓錐形、類圓錐形,略彎曲。表面橙紅色、紅色或深紅色,光滑或較皺縮,顯油性,基部微圓,常有綠棕色、具5裂齒的宿萼及果柄。果肉薄。質(zhì)較脆,橫切面可見中軸胎座,有菲薄的隔膜將果實(shí)分為2~3室,內(nèi)含多數(shù)種子。氣特異,味辛、辣。

【鑒別】(1)本品粉末紅棕色或紅橙色。外果皮細(xì)胞方形,多角形或不規(guī)則形,壁頗厚,略具壁孔。中果皮薄壁細(xì)胞含眾多油滴(新鮮粉末)及紅色或黃色球形顆粒,亦含草酸鈣砂晶。內(nèi)果皮石細(xì)胞壁較薄,波狀,半透明,有念珠狀壁孔。種皮石細(xì)胞較大,壁厚,波狀,有較大的壁孔。內(nèi)胚乳細(xì)胞多角形,充滿糊粉粒。

(2)取本品粗粉2g,加甲醇-四氫呋喃(1:1)混合溶液25ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,離心,取上清液作為供試品溶液。另取辣椒素對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液2~10μl、對照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-二氯甲烷-濃氨試液(10:10:5:0.05)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以0.5%2,6-二苯醌-4-氯亞胺甲醇溶液(臨用配制),用氨蒸氣熏至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【含量測定】照液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定(濟(jì)南賽暢)。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以Diamonsil C18色譜柱;以甲醇-水(50:50)為流動(dòng)相;檢測波長為280nm,柱溫40℃。理論板數(shù)按辣椒素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

對照品溶液的制備  取辣椒素對照品、二氫辣椒素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含辣椒素50μg、二氫辣椒素20μg的混合溶液,即得。

供試品溶液的制備  取本品粗粉約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇-四氫呋喃(1:1)混合溶液25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率35kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇-四氫呋喃(1:1)混合溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10~20 μl,注入STI501液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計(jì)算,含辣椒素(C18H27NO3)和二氫辣椒素(C18H29NO3)的總量不得少于0.16%。

【性味與歸經(jīng)】辛,熱。歸心、脾經(jīng)。

【功能與主治】溫中散寒,開胃消食。用于寒滯腹痛,嘔吐,瀉痢,凍瘡。

【用法與用量】0.9~2.4g。外用適量。

【貯藏】置通風(fēng)干燥處。